切削油水份测定方法

1.  实验准备

1)   滴定液：天津科密欧生产的KFR-08型卡尔.费休试剂（2mgH₂O/ml）

2)   溶液：分析用甲醇试剂（含水<0.1%）

3)   器具：微量进样针（5μl），注射器(10-50ml),电子天平，高纯水（可用娃哈哈纯净水代替）

4)   环境要求：环境湿度尽量保证小于50。

2.  参数设置

1)   极化电压：50-60

2)   进给速度：2-3

3)   刷新时间：8-12

4)   启动延时：0-30

3.  参照标准

本方法参照国家标准GB11133-89 液体石油产品水含量测定法（卡尔.费休法）。

4.  实验方法

1)   将仪器所有器件参照说明书或启动人员培训连接完好。

2)   启动仪器，自检完成后，在滴定池内加入20ml甲醇，并启动搅拌，使其搅拌均匀无气泡。

3)   进入主页面，先进性清洗功能，使泵头充满卡式液，然后依次进行空白、漂移（3-4天做一次）、标定（更换卡式液时必须做一次，每次标定3-5次，仪器自动取平均值）。

4)   上述步骤完成后，方可进行滴定。样品称量时采用注射器取样，每次取样称重量为7g左右（偏差<20%）,或取7ml左右。称量过程应迅速，加样时应避免样品滴溅到管路或滴定池壁上。

5)   每个平衡系统只能做2次样品滴定，每次滴定间隔为3min。2次滴定完成后，应排空滴定池，并用甲醇清洗1-2次，然后在加入甲醇进行空白滴定，待空白稳定后再进行样品测定（漂移和标定可不用再次测量）。

6)   实验完成后，将滴定池清洗干净，并将泵头内卡式液排空，并用甲醇清洗后再排空。

5.  注意事项

1)   由于所测量样品含水量微小，所以要求环境湿度应尽量小。

2)   测量样品时，样品称样量偏差应<20%,否则会造成测量偏差。

3)   由于样品为油性物质，所以每测完2次后，应将液体排空，然后重新测定，电极也应擦拭干净。